CAS 924-50-5|3-metil-2-butenoato de metilo

Introducción
El metacrilato de metilo es un intermediario importante en la producción de ácido crisantémico por el método de Martel.

Especificación de CAS 924-50-5|3-metil-2-butenoato de metilo

Síntesis deCAS 924-50-5|3-metil-2-butenoato de metilo

Su método de preparación es usar diacetona (1 mol) y solución de hipoclorito de sodio (500 ml) para agitar vigorosamente en un matraz de reacción, la reacción es exotérmica, la temperatura se eleva a 50 grados y el hipoclorito de sodio (150 ml, la cantidad total es 5 mol) se añade continuamente gota a gota, y se controla la velocidad de adición. La temperatura de reacción se mantuvo a 55-60 grados. Cuando se agregó el hipoclorito de sodio, la temperatura se elevó a aproximadamente 65 grados y luego se continuó agitando durante 3-4 horas con enfriamiento natural. Se añadió una pequeña cantidad de Na2SO3 para reducir el exceso de hipoclorito de sodio y luego se dejó la mezcla para separar las capas. Cloroformo.

Acidificado con H2SO4 diluido a 20 grados, se extrajo con cloroformo, se lavó con agua, se secó, se evaporó el solvente cloroformo y se enfrió el residuo para obtener un sólido amarillo, es decir, ácido isopentónico (CAS[541-47-9]), mp60-65 grados (valor de literatura mp68.5-69.5 grados ), bp194-195 grados .

Mezcle 1 mol del ácido prenílico preparado anteriormente con 4,4 mol de metanol, agregue un poco de ácido sulfúrico concentrado como catalizador, agite a 60-70 grados C durante 5 h, enfríe y diluya con agua para separar la capa orgánica. extraer la capa acuosa con cloroformo y mezclar con la capa orgánica. Se combinaron, se lavaron con solución diluida de Na2CO3, se lavaron con agua, se secaron, se evaporó el cloroformo y se recogieron las fracciones a 130-140 grados como metilprenilo.

Además, el isobutileno y el tetracloruro de carbono se utilizan para presurizar la reacción de telomerización en presencia de catalizador de cobre y luego se hidrolizan con ácido sulfúrico para obtener ácido prenílico. Se obtuvieron ésteres de prenilo. El fosfito de trialquilo también se puede hacer reaccionar con cloroacetato de etilo para generar fosfito de dialquil acetato de etilo, y luego en un solvente polar, en presencia de una base fuerte (como hidruro de sodio, amida de sodio, alcóxido de sodio), etc. con acetona. Se llevó a cabo la reacción de Wadsovorth-Emmons para obtener prenil éster (el rendimiento en el primer paso fue del 90 por ciento y el rendimiento en el segundo paso fue del 84,5 por ciento).

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