Progreso de la investigación en la preparación de nueva sal de litio Difluoroxalato de litio Borato
Jun 24, 2022
Introducción
La sal de electrolito es una parte importante de la batería de iones de litio, y su investigación y desarrollo es muy importante para el rendimiento y desarrollo de la batería secundaria de iones de litio.
En la actualidad, las sales de litio como el hexafluorofosfato de litio (LiPF6),Tetrafluoroborato de litio (LiBF4),borato de bis-oxalato de litio (Li-BOB), yborato de difluorooxalato de litio (LiDFOB)se desarrollan principalmente.
Como un nuevo tipo de sal de litio, borato de difluorooxalato de litio (LiDFOB). Tiene la mitad de la estructura de tetrafluoroborato de litio y borato de bis-oxalato de litio, por lo que combina las ventajas de dos sales de litio, no solo el rendimiento a alta temperatura de LiBOB, sino también el rendimiento a baja temperatura de LiBF4, y el uso de una temperatura amplia rango.
Preparación de CAS 409071-16-5|Difluoro(oxalato)borato de litio
1) Método de fase sólida
Los compuestos que contienen flúor, boro, litio y oxalato se mezclan en cierta proporción, y después de la molienda de bolas y el tratamiento térmico a alta temperatura, el producto se purifica varias veces con un solvente orgánico para obtener un producto de borato de difluorooxalato de litio.
Se añaden oxalato de litio y éter de trifluoruro de boro a un depósito de tinta esférico seco en una proporción de 1:1 a 1:3, y se muele con bolas a 30-90 grados C durante 2-24 h; luego, el producto de reacción molido con bolas se disuelve en un solvente orgánico a 30-90 grados, los subproductos de la fase sólida y el oxalato de litio sin reaccionar se eliminan por filtración para obtener una solución que contiene LiODFB. Luego cristalice a una temperatura baja de -20-10 grados para obtener cristales de LiODFB y seque al vacío a 40-100 grados durante 10-48 h para obtener sólidos puros de LiODFB.
2) método de la fase de agua
Bajo el sistema de solución de ácido fluorhídrico, el compuesto que contiene litio, el compuesto que contiene boro y el compuesto que contiene oxalato se agregan para una reacción de un solo paso para obtener una solución acuosa de producto crudo, y luego se agrega, concentra y purifica un solvente orgánico. para obtener un producto de borato de difluorooxalato de litio.
La concentración de ácido fluorhídrico al 20 por ciento, oxalato de litio y trióxido de diboro se agitó completamente de 20 a 80 grados durante 2 a 24 h en un ambiente cerrado, y luego se filtró para eliminar el subproducto fluoruro de litio y se concentró por evaporación en condiciones reducidas. presión.
Se obtiene una solución concentrada de borato de difluorooxalato de litio; se añade lentamente una solución orgánica que contiene cloruro de tionilo, y el producto de borato de difluorooxalato de litio se obtiene por filtración después de la purificación.
3) Método de solvente orgánico (método de tetrafluoroborato de litio)
Utilizando tetrafluoroborato de litio, ácido oxálico, acetato de etilo y cloruro de aluminio anhidro auxiliar como materias primas, la temperatura de reacción es de 10 grados, el tiempo de reacción es de 4 h, la proporción de reactivos es 1:1, la temperatura de cristalización es -20 grado, el tiempo de cristalización es de 4 h, la pureza del LiODFB preparado puede alcanzar el 99,97 por ciento y el rendimiento puede alcanzar el 95,9 por ciento.
