Método de síntesis de 4-aminoantipirina

1. La antipirina se nitrosa con nitrito de sodio, se reduce con bisulfito de amonio y sulfito de amonio, se hidroliza con ácido sulfúrico y finalmente se neutraliza con amoníaco líquido para obtener 4-aminoantipirina. El proceso es el siguiente: Se mezcla antipirina con ácido sulfúrico al 50% para formar una solución, que contiene 38% -40% de antipirina y 11% -12% de ácido sulfúrico. Esta solución y la solución de nitrito de sodio se hicieron fluir al reactor de nitrosación al mismo tiempo, se controló el flujo de los dos, se controló la temperatura de reacción a 45-50 ° C, se agitó la reacción y se determinó el punto final de la reacción. medido con papel de prueba de almidón en polvo de yodo para ajustar el flujo de agua. La nitroso-antipirina generada por nitrosación fluye inmediatamente al tanque de reducción y reacciona con la solución acuosa de bisulfito de amonio y sulfito de amonio, que es un agente reductor preparado en el tanque. Tome una muestra para medir el valor de pH y el grado de reducción. El valor de pH está entre 5,4 y 5,8 y el grado de reducción es de aproximadamente 15 (es decir, 1 ml de solución reductora consume la cantidad de mililitros de solución de yodo 0,1 N). Después de la reducción, el valor de pH se ajusta a 5. 8-6. 0, y el grado de reducción es de aproximadamente 5. Eleve la temperatura a 100 ° C e hidrolice durante 3 h. Enfriar a 80 ° C, neutralizar a pH 7-7,5 con amoníaco líquido y dejar reposar para estratificación. Separar el agua residual para obtener aceite de 4-aminoantipirina (contenido superior al 80%). Presiónelo en un tanque de cristalización, revuelva, enfríe para cristalizar y filtre para obtener 4-aminoantipirina.

2. La antipirina se nitrosa, luego se reduce con bisulfito de amonio y sulfito de amonio, se hidroliza con ácido sulfúrico y finalmente se neutraliza con amoníaco líquido para obtener 4-amino antipirina.